傅立葉紅外光譜的原理、操作注意事項(xiàng)
2018/10/25 16:45:01??????點(diǎn)擊:
傅立葉紅外光譜的原理
傅立葉紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅立葉紅外光譜研究領(lǐng)域涉及物質(zhì)鏈結(jié)構(gòu)(如構(gòu)型、構(gòu)象、端基、支化、序列分布等)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)(如結(jié)晶、取向等)以及物質(zhì)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程(如聚合過(guò)程、聚合機(jī)理、老化、降解等)等方面。
紅外光譜測(cè)試試樣種類:固體粉末KBr壓片試樣。
設(shè)備參數(shù):
型號(hào):Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )
頻移范圍:400 ~ 4000cm-1 (中紅外)
分辨率:優(yōu)于0.6cm-1,連續(xù)可調(diào)
信噪比:優(yōu)于40000 : 1
干涉儀:麥克遜干涉儀,采用光學(xué)補(bǔ)償或動(dòng)態(tài)調(diào)整技術(shù)
壓片法 KBr 的處理和保存:
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點(diǎn):
①、選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等。。??梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度。
②、如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③、再做個(gè)KBr紅外,看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
④、另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。
⑤、做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,以免污染。
⑥、使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。
⑦、打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來(lái)壓片。
液膜 KBr 晶片的處理:
溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,不太透明或不平整,有幾個(gè)辦法可以徹底處理 :
①、可以用附帶的拋光附件拋光。
②、可以先用最細(xì)的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
③、國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
傅立葉紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅立葉紅外光譜研究領(lǐng)域涉及物質(zhì)鏈結(jié)構(gòu)(如構(gòu)型、構(gòu)象、端基、支化、序列分布等)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)(如結(jié)晶、取向等)以及物質(zhì)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程(如聚合過(guò)程、聚合機(jī)理、老化、降解等)等方面。
紅外光譜測(cè)試試樣種類:固體粉末KBr壓片試樣。
設(shè)備參數(shù):
型號(hào):Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )
頻移范圍:400 ~ 4000cm-1 (中紅外)
分辨率:優(yōu)于0.6cm-1,連續(xù)可調(diào)
信噪比:優(yōu)于40000 : 1
干涉儀:麥克遜干涉儀,采用光學(xué)補(bǔ)償或動(dòng)態(tài)調(diào)整技術(shù)
壓片法 KBr 的處理和保存:
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點(diǎn):
①、選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等。。??梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度。
②、如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③、再做個(gè)KBr紅外,看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
④、另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。
⑤、做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,以免污染。
⑥、使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。
⑦、打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來(lái)壓片。
液膜 KBr 晶片的處理:
溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,不太透明或不平整,有幾個(gè)辦法可以徹底處理 :
①、可以用附帶的拋光附件拋光。
②、可以先用最細(xì)的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
③、國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
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